Einführung und Methoden der metallographischen Untersuchung von MIM-Teilen

Datum:[2024/6/18]

1. Vorbereitung von MIM-Teilen zur Inspektion mit einem Anzeigespiegel

(1) Zweck: Zweck dieser Richtlinie ist es, die notwendigen Betriebsverfahren für die Vorbereitung von MIM-Bauteilproben für die mikroskopische Inspektion festzulegen.

(2) Zu prüfende Teile:

Die metallographische Untersuchung der Rohteile ist nützlich, um Fehler (Risse, Blasen, Schrumpfung, Porosit?t, Schwei?linien usw.) in der Probe zu erkennen. Die Einheitlichkeit der im Spritzgie?en verwendeten Pulverbindermittelmischung kann auch anhand der geometrischen Form der Teile und der Art des verwendeten Pulvers überprüft werden. Bei Bedarf, wenn das verwendete Pulver ungleichm??ig ist, k?nnen verschiedene Pulver (Leistung oder Form) neu konfiguriert werden.

Braune Teile sind durch die Entfernung von Klebstoff sehr zerbrechlich. Wenn es Defekte in den Teilen gibt, ist es wahrscheinlicher, dass sie entlang dieser Defekte rei?en. Mit dieser Methode kann die Lokalisierung von Fehlern bestimmt werden, und die Inspektion des Bruchabschnitts kann Informationen über die Eigenschaften von Fehlern (Risse, Blasen usw.) liefern. Aufgrund der rauen Oberfl?che ist keine hohe Vergr??erung erforderlich.

Wenn das Bindemittel von vorgesinterten Teilen sehr weich oder zerbrechlich ist, wird es schwierig sein, die grünen Teile glatt vorzubereiten. Daher müssen die Teile entfernt und gesintert werden, um einen Sinterhals zwischen den Partikeln zu bilden. Der Klang der Teile ist der gleiche wie der von Metall, aber ihre Gr??e ist immer noch sehr nah an der Gr??e der Rohteile (Schrumpfung von 2% -5%). Die Defekte in den Rohteilen ?hneln noch sehr denen in den vorgesinterten Teilen und sind relativ einfach zu überprüfen.

Die metallographische Untersuchung von Sinterteilen wird haupts?chlich zur überprüfung von Porosit?t, Gl?tte und Mikrostruktur verwendet. Für die metallurgischen Eigenschaften von MIM-Teilen ist die metallographische Untersuchung wichtig.

(3) Probenvorbereitung

I) Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

Für die SEM-Prüfung ist es oft nicht notwendig, MIM-Teile vorzubereiten. In der Elektronenmikroskopie k?nnen ganze oder gebrochene Teile verwendet werden, und Inspektion sollte auf der ?u?eren Oberfl?che oder dem gebrochenen Abschnitt durchgeführt werden. Wenn chemische Analysen erforderlich sind, insbesondere für semiquantitative Analysen, sollte die Probe wie ein optisches Mikroskop vorbereitet und die Analyse auf einer polierten Oberfl?che durchgeführt werden.

2) Optische metallographische Untersuchung

A. überblick

Da die meisten Teile dünne W?nde haben, ist eine metallographische Untersuchung ohne Einbettung der Probe in ein geeignetes Polymerharz nahezu unm?glich. Der zu prüfende Abschnitt sollte vorzugsweise der wichtigste Abschnitt der Probe sein. Dieser Querschnitt kann sein:

·Defekte Bereiche;

·Schwei?linie;

·Trennungsstelle;

·Jede Oberfl?che mit erwarteten speziellen Informationen.

Wenn es keinen besonderen Bedarf für die Prüfung gibt, kann die Probe in der Mitte oder an jedem geeigneten Ort geschnitten werden.

B. Herstellung von Rohteilen

Die Herstellung von Rohteilen kann je nach Eigenschaften und mechanischen Eigenschaften des Bindemittels stark variieren. Andernfalls sollte der zu prüfende Teil der Probe in ein kalt fixiertes Harz eingebettet sein, vorzugsweise unter Verwendung eines Harzes, das speziell für metallographische Untersuchungen entwickelt wurde. Nach Abschluss der Polymerisationsreaktion mit einer Hochgeschwindigkeitsscheibens?ge schneiden.

Folgende Bedingungen wurden für gültig befunden:

Hochfester Stahl für Kreiss?gebl?tter

Durchmesser: 63 mm

Dicke: 0,3 mm

Anzahl der Z?hne: 128

Schnittgeschwindigkeit (Umfang): 600 m/min

Lineargeschwindigkeit: 0,3 mm/min

Die Rohprobe der Teile kann nicht poliert werden. Vor dem Polieren auf eine glatte Oberfl?che kann das Spezialmittel entfernt und besch?digt werden, und der sichtbare Metallgehalt ist viel niedriger als der tats?chliche Inhalt. Die Inspektion sollte direkt auf der Schnittfl?che erfolgen. Die Restrauhigkeit behindert die Verwendung einer hohen Vergr??erung, kann aber verwendet werden, um die Form und Verteilung des Pulvers zu überprüfen und zu analysieren. W?hrend des Schneidens k?nnen einige Pulverpartikel aus der Polymermatrix entfernt werden, aber die Poren sind klar schwarz und k?nnen für die Bildanalyse verwendet werden.

C. Vorbereitung von gesinterten und gesinterten Teilen

a. Probenschnitt

Um Kompression, Verformung oder Besch?digung der Probe w?hrend des Schneidens zu verhindern, ist bei der Befestigung der Teile besondere Vorsicht zu beachten. Sie k?nnen eine Schleifscheibenschneidemaschine verwenden, eine dünne Schleifscheibe oder eine Schleifscheibe mit Diamanteinlage auf der Felge zum Schneiden verwenden. Beim Schneiden ist es notwendig, gründlich abzukühlen, um ?nderungen und Besch?digungen der Struktur durch überhitzung zu vermeiden.

S?gen k?nnen auch zum Schneiden verwendet werden. Die Verwendung einer Standard-Hacks?ge hinterl?sst Grate und raue und verzerrte Oberfl?chen, daher entfernen Sie in Zukunft beim Schleifen einige Zehntel Millimeter. ?hnlich wie die von Juwelieren verwendete Feins?ge kann sie zum Schneiden von MIM-Proben geeignet sein.

Wenn das Teil kleiner als die Probenform ist, muss es m?glicherweise nicht geschnitten werden. Wenn es keinen bestimmten Abschnitt zu überprüfen gibt, kann das gesamte Teil eingebettet werden; Dies erfordert jedoch ein gründliches Schleifen und Bearbeiten.

b. Inlay Probe

Die am h?ufigsten verwendete Befestigungsmethode für metallographische Proben ist die Warmpressmontage. Wenn die H?rte von thermoplastischen und duroplastischen Harzen hoch genug ist und die Schrumpfung klein ist, k?nnen beide für die Probenbettung verwendet werden. Die Teile sind jedoch roh und vorgesintert

Die Teile und einige sehr zerbrechliche Teile erfordern kalte Abbindeproben. Das Aush?rten des Harzes in einer Vakuum- oder Druckatmosph?re kann die Permeabilit?t von vorgesinterten Proben verbessern und dadurch MIM-Teile st?rken. Darüber hinaus ist es aufgrund der geringen oder Nullporosit?t einfacher zu polieren.

Wenn die Teile sowohl optisch als auch elektronenmikroskopisch untersucht werden müssen, ist es geeignet, leitf?hige Harze (z. B. Kohlenstoffpulver, Silberpulver oder Kupferpulver) zu verwenden. Diese Art von leitf?higem Inlay wird auch zum elektrolytischen ?tzen von Proben verwendet.

Die Position der Probe im Harz muss vollst?ndig festgelegt und aufgezeichnet werden. Ist das zur Probeneinstellung verwendete Harz transparent, kann die Position vor der vollst?ndigen Polymerisation überprüft und gegebenenfalls korrigiert werden. Wenn das Harz undurchsichtig ist, ist es am wichtigsten sicherzustellen, dass die Position der Probe korrekt ist und dass sie in der richtigen Position bleibt, bevor das Harz gegossen wird. Zu diesem Zweck k?nnen spezielle Stabilisatoren verwendet werden.

c. Schleifen

Um Grate und strukturelle Ver?nderungen durch das Schneiden zu vermeiden, sollte vor dem abschlie?enden Polieren eine Schicht von betr?chtlicher Dicke auf der Schneidfl?che durch Schleifen entfernt werden. Erfahrung kann hilfreich sein, um festzustellen, wie dick zu entfernen ist. Nach dem Schleifen in der Welt ist die Inspektion der Oberfl?che bei geringer Vergr??erung manchmal nützlich, um die Ergebnisse zu identifizieren. Es kann auch bis zu bestimmten Bereichen oder Defekten der Probe geschliffen werden.

Das Schleifen ist eine Schlüsselaufgabe in der Probenvorbereitung. Unsachgem??es Schleifen kann dazu führen, dass einige Poren durch plastische Verformung versiegelt oder mit Schmutz beim Schleifen gefüllt werden.

Nach jeder Operation, insbesondere nach dem Schleifen, sollte die Probe gründlich gereinigt werden. Nach der Reinigung mit Leitungswasser ist es angebracht, Isopropylalkohol zur Ultraschallreinigung zu verwenden.

d. Endpolitur

Optische Mikroskopmetallographie erfordert einen flachen Spiegel, um polierte Oberfl?chen aufzudecken. Jede metallographische Probe muss poliert und abschlie?end mit Diamantpulverpaste mit einer Partikelgr??e von 6,3 μ m geschliffen werden. Um eine Kontamination der Scheibe zu vermeiden, ist besondere Vorsicht geboten. Sind die Schleifpartikel klein, k?nnen sie in den Poren verbleiben und auf die n?chste Scheibe fallen. Sind die Partikel gr??er als die Poren, k?nnen sie die Poren verstopfen und die Oberfl?che des Tests zerkratzen, wenn sie entfernt werden. Es ist wichtig, die Probe zwischen jedem Arbeitsgang w?hrend des Schleifens gründlich zu reinigen. Elektrolytisches Polieren kann nicht verwendet werden, da es die R?nder der Poren beeinflusst.

(4) Inspektion

1) Optisches Mikroskop

Inspizieren Sie zun?chst die nicht belichtete Probe bei geringer Vergr??erung, um die Oberfl?che für weitere Inspektion auszuw?hlen. Die Probe sollte zuerst auf Porengr??e getestet werden. Es sollte auf die Gleichm??igkeit von Porengr??e und Porenverteilung in der Matrix hingewiesen werden und dann die Sauberkeit der Probe überprüft werden. Die Klassifizierung der Poren und Einschlüsse wird in anderen Materialien spezifiziert.

Die Inspektion wurde mit einer 100-fachen Vergr??erung durchgeführt. Insbesondere wenn der Verdacht besteht, dass die Herstellung metallographischer Proben falsch ist, um Poren und Einschlüsse besser zu erkennen und Poren besser zu beobachten, kann eine h?here Vergr??erung verwendet werden. Um festzustellen, ob die Porengr??e korrekt ist, kann Diamantpulver auch separat zum Polieren verwendet werden.

Für verschiedene Zwecke k?nnen verschiedene ?tzmethoden verwendet werden, wie z.B.:

·Mikrostruktur anzeigen;

·Ermittlung spezifischer Phasen;

·Einschlüsse zu identifizieren;

· Vergewissern Sie sich, dass die Poren keine Grate oder nicht verwandte Partikel enthalten.

Das ?tzen erfolgt mit chemischen oder elektrochemischen Methoden und chemischen Reagenzien, was der herk?mmlichen metallographischen Untersuchung entspricht. Tabelle 6 enth?lt eine Liste dieser Reagenzien.

Tabelle 6 Am h?ufigsten verwendete ?tzungen

2) Rasterelektronenmikroskopie

SEM ist sehr nützlich als Hilfsinspektionswerkzeug. Es kann erg?nzende Informationen über die Oberfl?che von Teilen liefern und ist ein wichtiges Werkzeug zur Bestimmung der Zusammensetzung von Einschlüssen. Es kann für die Identifizierung von Korrosionsnebenprodukten und die Durchführung chemischer Analysen von Materialien in Betracht gezogen werden.

3) Bildanalyse

Speziell für die Beschreibung von Poren (Gr??enmessung, Anzahl der Poren pro Fl?cheneinheit, Gr??enverteilung etc.) wird eine Bildanalysesoftware empfohlen. Geben Sie seine Anwendung in den Daten zur Porenklassifizierung an.

2. Mikroskopische Analyse von MIM-Teilen

(1) übersicht

Für die metallographische Untersuchung gibt es einige Unterschiede zwischen der Herstellung von Proben im Spritzgussverfahren (MIM) und den allgemein verwendeten metallographischen Proben. Siehe 6. l oben.

(2) Inspektion des optischen Mikroskops

1) Ausrüstung

Ein hochwertiges optisches Mikroskop, das ca. x 50-, x I00-, x 200- und x 500-mal vergr??ern kann. Es ben?tigt ein Mikroskoplineal zum Messen von Abmessungen. Um die Ma?e manuell messen und aufzeichnen zu k?nnen, ist eine fotografische Ausrüstung erforderlich. Bei der Bildanalyse k?nnen digitale Bilder von der Kamera mit spezieller Software im Computer gewonnen und verarbeitet werden.

2) Porosit?t

überprüfen Sie zuerst die Porosit?t auf der nicht belichteten Probe; Führen Sie bei Bedarf einen weiteren Test an der ge?tzten Probe durch.

A. Prüfung der Porenverteilung

überprüfen Sie die Porenverteilung bei geringer Vergr??erung (x 50). Wenn die Porosit?t recht gleichm??ig ist, kann sie an der Oberfl?che überprüft und gemessen werden. Wenn die Porendichte in bestimmten Teilen der Oberfl?che unterschiedlich ist, sollten weitere Tests separat in jedem repr?sentativen Teil durchgeführt werden. Die allgemeinen Anzeichen der Porenverteilung sollten aufgezeichnet werden (z.B. bei 0 Niedrigere Porosit?t nahe der Oberfl?che mit einer Dicke von 6 mm.

B. Charakterisierung der Porosit?t

Die Charakterisierung der Porosit?t sollte mit x 100-mal durchgeführt werden. Die zu prüfende Oberfl?che sollte mit typischer Repr?sentativit?t und guter optischer Qualit?t (Gl?tte, Polierzustand, keine Kratzer usw.) ausgew?hlt werden. Um sicherzustellen, dass w?hrend der Probenvorbereitung keine geschlossenen Poren entstehen, kann es sinnvoll sein, den gleichen Bereich nach dem zus?tzlichen Polieren zu inspizieren.

Die Charakterisierung der Porosit?t sollte folgende Daten umfassen:

Die Porenform wird anhand der Form der meisten Poren bewertet. Oder es kann als "kreisf?rmige oder kugelf?rmige Poren" oder "unregelm??ige Poren" bezeichnet werden. Wenn die Poren unregelm??ig geformt sind, k?nnen spezifische Beschreibungen der tats?chlichen Porenform nach Bedarf hinzugefügt werden.

Die durchschnittliche Porengr??e.Der durchschnittliche Porendurchmesser wird durch Analyse von Bildern oder Messen und Berechnen der durchschnittlichen Gr??e einer ausreichenden Anzahl sichtbarer Poren (*10% der Summe) ermittelt.

Die Abundanz der Poren.Die Abundanz einer Pore wird durch das Verh?ltnis der Anzahl der Poren in der gemessenen Fl?che zur gemessenen Gesamtfl?che bestimmt. Bei der Bildanalyse wird dieser Wert allgemein als "count/area" bezeichnet. Zus?tzlich kann es wichtig sein, den Porenbereich durch den gemessenen Bereich zu teilen.

a) das Forschungsgebiet; b) Berechnung der kleineren Fl?che; c) Nicht Rettungspore

C. Beispiele für manuelle Messung und Berechnung.

Bei der untersuchten Fl?che besteht die eigentliche Berechnungs- und Messmethode darin, die Oberfl?che in mehrere kleinere Bereiche zu unterteilen, wie z.B. in Buchstabe b), und dann die Anzahl der Poren in einem oder mehreren Bereichen zu berechnen. Wenn die Pore ein Teil von zwei verschiedenen Bereichen ist, sollte nur der untere rechte Teil der Fl?che berechnet werden. In Buchstabe c wird der durchschnittliche Durchmesser nicht kugelf?rmiger Poren durch den Mittelwert zwischen der Mindestgr??e a) und der maximalen Gr??e b bestimmt.

D. überprüfung der Porosit?t

Um die Mikrostruktur des Materials anzuzeigen, ist es notwendig, die Probe zu ?tzen. Wie zuvor, wenn die Probe mit der gleichen Vergr??erung getestet wird, sollte sie die gleiche Form von Poren, Gr??e und Verformung anzeigen.

3) Sauberkeit

Sauberkeit zeichnet sich durch Leistung, Menge und Umfang der Einschlüsse aus. Einschlüsse sind im Wesentlichen metallische oder nichtmetallische Verunreinigungen, die sich in ihrer Zusammensetzung vom Matrixmaterial unterscheiden und unabh?ngig voneinander sind. Mikroskope k?nnen oft nicht zwischen Einschlüssen und Poren unterscheiden. Manchmal kann eine Vergr??erung h?her als x 500-mal oder h?her anzeigen, ob es sich bei den Poren um echte Poren oder Einschlüsse handelt. Die erste Ma?nahme, die bei Verdacht ergriffen werden kann, ist die gründliche Reinigung der Probe mit Ethanol und Ultraschall Rühren. Die Verwendung spezieller Reagenzien und deren Anwendung auf Einschlüsse führt zu einer anderen Farbe als die Poren und Matrix.

Die geeignetste Methode zur Bestimmung von Einschlüssen ist die Verwendung der Rasterelektronenmikroskopie (SEM). In dieser Richtlinie wird die Anwendung von SEM im folgenden Abschnitt konkret er?rtert.

Nach der Bestimmung der Einschlüsse charakterisieren Sie sie mit der gleichen Methode wie für Poren. Manchmal ist es aufgrund der kleinen Unterschiede in Form, Farbe und Aussehen zwischen Poren und Einschlüssen schwierig, sie mithilfe von Bildern zu analysieren. Wenn die Anzahl der Einschlüsse nicht zu gro? ist, kann die manuelle Auswahl von Einschlüssen eine praktikable L?sung für dieses Problem sein.

4) Mikroskopische Organisation

Die Mikrostrukturprüfung von MIM-Teilen kann nur mit Sinterteilen durchgeführt werden. Das Programm ist dasselbe wie Materialien, die für andere Quellen verwendet werden, mit dem einzigen Unterschied, dass die meisten MIM-Materialien eine geringe und gleichm??ige Porosit?t aufweisen (siehe Abbildung 22).

5) ?tzen

Die chemischen Reagenzien, die zum ?tzen verwendet werden, sind in Tabelle 7 dargestellt und k?nnen aus ihnen ausgew?hlt werden. Seien Sie besonders vorsichtig, da es die Porosit?t des Materials erodieren kann. Bleibt die Flüssigkeit in den Poren, kann sie w?hrend der Inspektion entweichen, was die Bildqualit?t beeintr?chtigt und sogar die Ausrüstung korrodiert, insbesondere bei umgedrehten Mikroskopen.

6) Inspektion

Zur überprüfung der Porosit?t (siehe oben) sollte nach der ersten Inspektion um x 100-mal, zur Identifizierung verschiedener Phasen und zur metallographischen Beobachtung eine geeignete Vergr??erung gew?hlt werden.

7) Messung der Korngr??e

Bei Bedarf kann die Korngr??e bestimmt werden. Für MIM-Materialien gilt auch das in Norm ISO 643 beschriebene Verfahren.

8) A. Ferrit

Besonderes Augenmerk sollte auf S-Ferrit gelegt werden. Diese Phase ist weit verbreitet in MIM-Prozessen für Edelstahl (wie 316L). Wenn Edelstahl auf eine ausreichend hohe Temperatur erhitzt wird, erscheint er an Korngrenzen. Diese Farbe hat eine sehr helle hellblaue Farbe. Das Vorhandensein von Ferrit sollte gemeldet werden, und die relative H?ufigkeit dieser Phase kann bestimmt werden.

9) M?ngel

A. Ein Defekt ist ein Unfall, der das Aussehen, die Form oder die Leistung eines Teils beeintr?chtigen kann. Dazu geh?ren Defekte im Spritzguss (Schwei?linien, unvollst?ndiges Füllen, Senken usw.), Materialheterogenit?t, Hohlr?ume und Risse. L?cher sind viel gr??er als Poren, und einige Defekte mit l?ngeren Abmessungen gr??er als 100 μ m sind systematisch oder zuf?llig. Das System ist viel einfacher zu prüfen und zu identifizieren als gelegentliche M?ngel.

B. Die Inspektion und Charakterisierung von Defekten auf der Oberfl?che eines grünen oder gesinterten Teils kann visuell beobachtet werden. Schlie?lich kann eine Lupe oder ein Mikroskop zur Inspektion verwendet werden. Je nach Art und Gr??e der M?ngel k?nnen mehrere zerst?rungsfreie Prüfmethoden zur Inspektion verwendet werden. Sowohl perspektivische Prüfverfahren als auch magnetische Prüfverfahren sind effektiv, um Oberfl?chenrisse in magnetischen Materialien abbilden zu k?nnen.

Wenn sich Defekte im Inneren befinden, ist es schwierig, sie zu erkennen, es sei denn, es besteht der Verdacht auf Defekte oder interne Defekte, die ?u?ere Verformung des Aussehens verursachen. Wenn die inneren Hohlr?ume und Risse gro? genug sind, k?nnen sie mit R?ntgen- oder Ultraschall-Tiefen-Automatikger?ten lokalisiert werden. Kleinere Defekte kleiner als 1 mm k?nnen mittels R?ntgenmikroskopie-Tomographie nachgewiesen werden.

Bei Defekten an grünen und braunen Teilen kann eine zerst?rerische Prüfung durch Brechen oder Schneiden der Teile durchgeführt werden. überprüfen Sie die besch?digten und geschnittenen Abschnitte, um Informationen über die Fehlerstelle zu erhalten. Defekte k?nnen auch unter dem Mikroskop untersucht werden. Es sei denn, der Ort des Defekts wird abgeleitet und die Gr??e des Defekts ist gro? oder l?nglich innerhalb von Null, ist es unzuverl?ssig, dass die Probe durch den Defekt bricht.

(3) Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

1) Ausrüstung

SEM ist eine sehr nützliche Ausrüstung für die Inspektion von Materialien. Es verwendet einen Elektronenstrahl, um das zu prüfende Material anzuregen und erzeugt ein Videobild der Oberfl?che unter Verwendung der sekund?ren Elektronen, die vom Material emittiert werden. Aufgrund der Tiefe der Brennweite ist es durch Zoomen m?glich, die Kontur dieses Bildes und die angezeigte Oberfl?che genau zu bestimmen. Die typische Vergr??erung von SEM betr?gt von x 20 bis x20000 Mal.

Durch die Verwendung eines energetisch dispersiven Spektrometers (EDS), das an SEM befestigt ist, und die Nutzung der Energie von R?ntgenstrahlen, die von Materialien emittiert werden, kann die Zusammensetzung lokaler Materialien analysiert werden.

2) Inspektion und Analyse

Um die Entladung von Ladungen mittels Elektronenstrahl zu induzieren, muss die mit REM getestete Probe leitf?hig sein. Wenn die Probe selbst keinen Strom leiten kann (Polymer aus Rohteilen oder eingebetteten Proben), muss sie vor der Inspektion metallisiert werden. Eine dünne Vakuumbeschichtung aus Kohlenstoff oder Gold wird h?ufig verwendet.

Wie ein optisches Mikroskop kann es an der Oberfl?che und im Querschnitt von Teilen inspiziert werden. Es kann auch die Bruchfl?che inspizieren und ist sehr nützlich. Nachdem die Probe korrekt in das Mikroskop eingeführt und die Probenkammer abgesaugt wurde, ?hnelt das Inspektionsverfahren dem eines optischen Mikroskops. Die SEM-Inspektion ist jedoch einfacher als die optische Mikroskopie.